Η ανάπτυξη και η εφαρμογή μετάλλων και των σύνθετων υλικών τους συχνά απαιτεί αποτελεσματικό έλεγχο και ακριβή προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε άνθρακα και θείο. Ο άνθρακας σε μεταλλικά υλικά υπάρχει κυρίως με τη μορφή ελεύθερου άνθρακα, άνθρακα στερεού διαλύματος και συνδυασμένου άνθρακα, καθώς και με τη μορφή αερίου άνθρακα, ενανθράκωσης και επικαλυμμένου οργανικού άνθρακα για προστασία της επιφάνειας.
Επί του παρόντος, οι μέθοδοι για την ανάλυση της περιεκτικότητας σε άνθρακα στα μέταλλα περιλαμβάνουν κυρίως τη μέθοδο καύσης, φασματομετρία εκπομπής, ογκομετρική μέθοδο αερίου, μέθοδο τιτλοδότησης μη υδατικού διαλύματος, μέθοδο απορρόφησης υπέρυθρων και χρωματογραφία. Δεδομένου ότι κάθε μέθοδος μέτρησης έχει ένα συγκεκριμένο πεδίο εφαρμογής και τα αποτελέσματα της μέτρησης επηρεάζονται από πολλούς παράγοντες, όπως η μορφή του άνθρακα, εάν ο άνθρακας μπορεί να απελευθερωθεί πλήρως κατά την οξείδωση, η τιμή τυφλού κ.λπ., η ίδια μέθοδος έχει έναν ορισμένο βαθμό ακρίβειας σε διάφορες περιπτώσεις. διαφορά. Αυτό το έγγραφο ταξινομεί τις τρέχουσες μεθόδους ανάλυσης, την επεξεργασία δειγμάτων, τα όργανα που χρησιμοποιούνται και τα πεδία εφαρμογής του άνθρακα στα μέταλλα.
1. Μέθοδος απορρόφησης υπερύθρων
Η μέθοδος απορρόφησης υπερύθρων καύσης που αναπτύχθηκε με βάση τη μέθοδο απορρόφησης υπερύθρων είναι μια ειδική μέθοδος για την ποσοτική ανάλυση του άνθρακα (και του θείου).
Η αρχή είναι να καίγεται το δείγμα στη ροή οξυγόνου για να παραχθεί CO2. Κάτω από μια ορισμένη πίεση, η ενέργεια του CO2 που απορροφά τις υπέρυθρες ακτίνες είναι ανάλογη της συγκέντρωσής του. Επομένως, η μεταβολή της ενέργειας του αερίου CO2 που ρέει μέσω του απορροφητή υπερύθρων μπορεί να υπολογιστεί για τον υπολογισμό της ποσότητας άνθρακα.
εικόνα
Αρχή της μεθόδου απορρόφησης καύσης-υπέρυθρου
Τα τελευταία χρόνια, η τεχνολογία ανάλυσης υπέρυθρων αερίων έχει αναπτυχθεί γρήγορα και διάφορα αναλυτικά όργανα που χρησιμοποιούν επαγωγική καύση θέρμανσης υψηλής συχνότητας και αρχές απορρόφησης υπέρυθρου φάσματος έχουν επίσης εμφανιστεί γρήγορα. Για τον προσδιορισμό του άνθρακα και του θείου με τη μέθοδο απορρόφησης υπέρυθρης καύσης υψηλής συχνότητας, πρέπει γενικά να λαμβάνονται υπόψη οι ακόλουθοι παράγοντες: ξηρότητα του δείγματος, ηλεκτρομαγνητική επαγωγή, γεωμετρικό μέγεθος, μέγεθος δείγματος, τύπος, αναλογία, ακολουθία προσθήκης και ποσότητα ροής, Ρύθμιση λευκής αξίας κ.λπ.
Η μέθοδος έχει τα πλεονεκτήματα της ακριβούς ποσοτικοποίησης και των λιγότερων στοιχείων παρεμβολής. Είναι κατάλληλο για χρήστες που έχουν υψηλές απαιτήσεις για την ακρίβεια της περιεκτικότητας σε άνθρακα και έχουν αρκετό χρόνο για δοκιμές στην παραγωγή.
2. Φασματοσκοπία Εκπομπών
Όταν ένα στοιχείο διεγείρεται από θερμότητα ή ηλεκτρισμό, θα μεταβεί από τη θεμελιώδη κατάσταση στη διεγερμένη κατάσταση και η διεγερμένη κατάσταση θα επιστρέψει αυθόρμητα στη θεμελιώδη κατάσταση. Κατά τη διαδικασία επιστροφής από τη διεγερμένη κατάσταση στη θεμελιώδη κατάσταση, οι χαρακτηριστικές φασματικές γραμμές κάθε στοιχείου θα απελευθερωθούν και το περιεχόμενο μπορεί να προσδιοριστεί σύμφωνα με την ένταση των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών.
εικόνα
Αρχή του φασματόμετρου εκπομπής
Στη μεταλλουργική βιομηχανία, λόγω του επείγοντος χαρακτήρα της παραγωγής, είναι απαραίτητο να αναλυθεί το περιεχόμενο όλων των βασικών στοιχείων στο νερό του κλιβάνου σε σύντομο χρονικό διάστημα, όχι μόνο η περιεκτικότητα σε άνθρακα. Τα φασματόμετρα εκπομπής άμεσης ανάγνωσης σπινθήρα έχουν γίνει η πρώτη επιλογή της βιομηχανίας λόγω της ικανότητάς τους να επιτυγχάνουν γρήγορα σταθερά αποτελέσματα. Ωστόσο, αυτή η μέθοδος έχει συγκεκριμένες απαιτήσεις για την προετοιμασία του δείγματος.
Για παράδειγμα, κατά την ανάλυση δειγμάτων χυτοσιδήρου με φασματομετρία σπινθήρα, απαιτείται ο άνθρακας στην επιφάνεια ανάλυσης να υπάρχει με τη μορφή καρβιδίων και δεν πρέπει να υπάρχει ελεύθερος γραφίτης, διαφορετικά τα αποτελέσματα της ανάλυσης θα επηρεαστούν. Ορισμένοι χρήστες επωφελούνται από τα χαρακτηριστικά της ταχείας ψύξης και λεύκανσης των δειγμάτων λεπτών φετών και αφού τα δείγματα γίνουν λεπτές φέτες, η περιεκτικότητα σε άνθρακα στον χυτοσίδηρο προσδιορίζεται με φασματοσκοπική ανάλυση σπινθήρα.
Κατά την ανάλυση γραμμικών δειγμάτων ανθρακούχου χάλυβα με φασματομετρία σπινθήρα, τα δείγματα πρέπει να υποβάλλονται σε αυστηρή επεξεργασία και τα δείγματα πρέπει να τοποθετούνται στη βάση σπινθήρα "όρθια" ή "επίπεδη" με μικρά εξαρτήματα ανάλυσης δείγματος για ανάλυση για να βελτιωθεί η ακρίβεια της ανάλυσης.
3. Μέθοδος ακτίνων Χ διασποράς μήκους κύματος
Οι αναλυτές ακτίνων Χ με διασπορά μήκους κύματος μπορούν να προσδιορίσουν γρήγορα και ταυτόχρονα πολλά στοιχεία.
εικόνα
Αρχή του φασματόμετρου φθορισμού ακτίνων Χ διασποράς μήκους κύματος
Κάτω από τη διέγερση των ακτίνων Χ, τα ηλεκτρόνια στο εσωτερικό στρώμα των ατόμων του μετρούμενου στοιχείου υφίστανται μεταβάσεις ενεργειακών επιπέδων και εκπέμπουν δευτερεύουσες ακτίνες Χ (δηλαδή φθορισμό ακτίνων Χ). Το φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ διασποράς μήκους κύματος (WDXRF) χρησιμοποιεί έναν κρύσταλλο για να διασπάσει το φως και στη συνέχεια ο ανιχνευτής λαμβάνει το χαρακτηριστικό σήμα ακτίνων Χ με διάθλαση. Εάν ο φασματοσκοπικός κρύσταλλος και ο ανιχνευτής κινούνται συγχρονισμένα και αλλάζουν συνεχώς τη γωνία περίθλασης, μπορεί να ληφθεί το μήκος κύματος των χαρακτηριστικών ακτίνων Χ που παράγονται από διάφορα στοιχεία στο δείγμα και η ένταση των ακτίνων Χ κάθε μήκους κύματος και ποιοτική και ποσοτική ανάλυση μπορεί να πραγματοποιηθεί ανάλογα. . Αυτό το όργανο κατασκευάστηκε τη δεκαετία του 1950 και έχει τραβήξει την προσοχή επειδή μπορεί ταυτόχρονα να μετρήσει πολλαπλά εξαρτήματα σε πολύπλοκα συστήματα. Ειδικά στο γεωλογικό τμήμα, το όργανο αυτό εξοπλίστηκε διαδοχικά και η ταχύτητα ανάλυσης έχει βελτιωθεί σημαντικά, γεγονός που έπαιξε σημαντικό ρόλο.
Ωστόσο, λόγω του μεγάλου μήκους κύματος της χαρακτηριστικής ακτινοβολίας του ελαφρού στοιχείου άνθρακα και της χαμηλής απόδοσης φθορισμού, σε υλικά βαριάς μήτρας όπως ο χάλυβας, η απορρόφηση και εξασθένηση της χαρακτηριστικής ακτινοβολίας άνθρακα από τη μήτρα είναι πολύ μεγάλη, κ.λπ. συχνά προκαλούν ορισμένα προβλήματα στην ανάλυση XRF του άνθρακα. δυσκολία. Επιπλέον, κατά τη μέτρηση του άνθρακα σε χάλυβα με ένα όργανο φθορισμού ακτίνων Χ, εάν η επιφάνεια του δείγματος εδάφους μετράται συνεχώς 10 φορές, μπορεί να διαπιστωθεί ότι η τιμή περιεκτικότητας σε άνθρακα αυξάνεται συνεχώς. Επομένως, η εφαρμογή αυτής της μεθόδου δεν είναι τόσο εκτεταμένη όσο οι δύο πρώτες.
4. Μέθοδος τιτλοδότησης μη υδατικού διαλύματος
Η μη υδατική τιτλοδότηση είναι μια μέθοδος εκτέλεσης τιτλοδότησης σε μη υδατικό διαλύτη. Αυτή η μέθοδος μπορεί να κάνει ορισμένα αδύναμα οξέα και ασθενείς βάσεις που δεν μπορούν να τιτλοδοτηθούν σε υδατικό διάλυμα μπορούν να τιτλοδοτηθούν μετά την επιλογή ενός κατάλληλου διαλύτη για να ενισχυθεί η οξύτητα και η αλκαλικότητά τους. Το ανθρακικό οξύ που παράγεται από το διάλυμα CO2 στο νερό έχει ασθενή οξύτητα και μπορεί να τιτλοδοτηθεί με ακρίβεια επιλέγοντας διαφορετικά οργανικά αντιδραστήρια.
Η ακόλουθη είναι μια συνήθως χρησιμοποιούμενη μέθοδος μη υδατικής τιτλοδότησης:
① Το δείγμα καίγεται σε υψηλή θερμοκρασία από τον κλίβανο καύσης ηλεκτρικού τόξου που ταιριάζει με τον αναλυτή άνθρακα και θείου.
② Το αέριο διοξείδιο του άνθρακα που απελευθερώνεται από την καύση απορροφάται από το διάλυμα αιθανόλης-αιθανολαμίνης και το διοξείδιο του άνθρακα αντιδρά με αιθανολαμίνη για να δημιουργήσει σχετικά σταθερό 2-υδροξυαιθυλαμινο καρβοξυλικό οξύ.
③ Μη υδατική τιτλοδότηση με χρήση ΚΟΗ.
Τα αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται σε αυτή τη μέθοδο είναι δηλητηριώδη, η μακροχρόνια έκθεση θα επηρεάσει την ανθρώπινη υγεία και είναι δύσκολο να λειτουργήσει, ειδικά όταν η περιεκτικότητα σε άνθρακα είναι υψηλή, το διάλυμα πρέπει να είναι προκαθορισμένο και αν δεν είστε προσεκτικοί, ο άνθρακας θα τρέξει μακριά και το αποτέλεσμα θα είναι χαμηλό. Τα αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται στη μέθοδο μη υδατικής τιτλοδότησης είναι ως επί το πλείστον εύφλεκτα και το πείραμα περιλαμβάνει λειτουργία θέρμανσης σε υψηλή θερμοκρασία, επομένως ο χειριστής πρέπει να έχει επαρκή επίγνωση της ασφάλειας.
5. Χρωματογραφία
Ανιχνευτής ψεκασμού φλόγας σε συνδυασμό με αέρια χρωματογραφία, το δείγμα θερμαίνεται σε υδρογόνο και στη συνέχεια τα απελευθερωμένα αέρια (όπως CH4 και CO) ανιχνεύονται χρησιμοποιώντας χρωματογραφία ανιχνευτή ψεκασμού φλόγας-αέριο. Ορισμένοι χρήστες χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο για να δοκιμάσουν ίχνη άνθρακα σε σίδηρο υψηλής καθαρότητας, η περιεκτικότητα είναι 4 ug/g και ο χρόνος ανάλυσης είναι 50 λεπτά.
Αυτή η μέθοδος είναι κατάλληλη για χρήστες με εξαιρετικά χαμηλή περιεκτικότητα σε άνθρακα και υψηλές απαιτήσεις για αποτελέσματα δοκιμών.
6. Ηλεκτροχημική μέθοδος
Ένας χρήστης εισήγαγε τη χρήση ποτενσιομετρικής ανάλυσης για τον προσδιορισμό της χαμηλής περιεκτικότητας σε άνθρακα στο κράμα: αφού το δείγμα σιδήρου οξειδώθηκε σε επαγωγικό κλίβανο, χρησιμοποιήθηκε ηλεκτροχημική κυψέλη συγκέντρωσης αποτελούμενη από στερεό ηλεκτρολύτη ανθρακικού καλίου για την ανάλυση και τη μέτρηση των αέριων προϊόντων. προσδιορίζοντας έτσι τη συγκέντρωση του άνθρακα. Η μέθοδος είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για τον προσδιορισμό πολύ χαμηλών συγκεντρώσεων άνθρακα και η ακρίβεια και η ευαισθησία της ανάλυσης μπορούν να ελεγχθούν αλλάζοντας τη σύνθεση του αερίου αναφοράς και τον ρυθμό οξείδωσης του δείγματος.
Η πρακτική εφαρμογή αυτής της μεθόδου είναι σπάνια, και τα περισσότερα από αυτά παραμένουν στο στάδιο της πειραματικής έρευνας.
7. Μέθοδος ανάλυσης on-line
Κατά τη διύλιση του χάλυβα, είναι συχνά απαραίτητος ο έλεγχος της περιεκτικότητας σε άνθρακα στον λιωμένο χάλυβα στον κλίβανο κενού σε πραγματικό χρόνο. Μελετητές στη μεταλλουργική βιομηχανία έχουν εισαγάγει ένα παράδειγμα εκτίμησης της συγκέντρωσης άνθρακα χρησιμοποιώντας πληροφορίες καυσαερίων: χρήση της κατανάλωσης οξυγόνου στο δοχείο κενού κατά τη διαδικασία απανθράκωσης κενού, συγκεντρώσεις και ρυθμούς ροής οξυγόνου και αργού για την εκτίμηση της περιεκτικότητας σε άνθρακα στον τετηγμένο χάλυβα.
Υπάρχουν επίσης χρήστες που έχουν αναπτύξει μια μέθοδο για τη γρήγορη μέτρηση του ίχνους άνθρακα στον τετηγμένο χάλυβα και τα σχετικά όργανα και συσκευές: το φέρον αέριο διοχετεύεται στον τετηγμένο χάλυβα και η περιεκτικότητα σε άνθρακα στον τετηγμένο χάλυβα υπολογίζεται από τον οξειδωμένο άνθρακα στο φορέα αέριο.
Παρόμοιες διαδικτυακές μέθοδοι ανάλυσης είναι κατάλληλες για διαχείριση ποιότητας και έλεγχο απόδοσης στη διαδικασία παραγωγής χάλυβα.
