Σημασία της προεπεξεργασίας του δείγματος
Η προεπεξεργασία του δείγματος είναι ένα χρονοβόρο και επιρρεπές σε σφάλματα βήμα στην ενόργανη ανάλυση (ειδικά τη χρωματογραφική ανάλυση). Η ποιότητα της επεξεργασίας του δείγματος επηρεάζει άμεσα το τελικό αποτέλεσμα της χρωματογραφικής ανάλυσης. Επομένως, προκειμένου να βελτιωθεί η αποτελεσματικότητα της ανάλυσης και του προσδιορισμού, η βελτίωση και η βελτιστοποίηση των μεθόδων και τεχνικών προετοιμασίας του δείγματος για χρωματογραφική ανάλυση είναι ένα σημαντικό ζήτημα. Δεδομένου ότι ορισμένα δείγματα ανήκουν σε συστήματα σύνθετων μήτρας, που περιέχουν συστατικά όπως πρωτεΐνες, έλαια, υδατάνθρακες, χρωστικές κ.λπ., το υπόβαθρο σύνθετης μήτρας θα προκαλέσει μεγάλο πρόβλημα στην εκχύλιση, το διαχωρισμό, τον καθαρισμό και τον προσδιορισμό των προς ανάλυση ενώσεων-στόχων. Επομένως, η προεπεξεργασία του δείγματος δεν είναι μόνο πολύπλοκη και δύσκολη, αλλά έχει επίσης καθοριστικό ρόλο στην ακρίβεια, την αξιοπιστία και την ευαισθησία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.
Ποσοστό κατανάλωσης χρόνου προεπεξεργασίας δείγματος
Για όργανα υψηλής ευαισθησίας LC/MS/MS, η κατάλληλη προεπεξεργασία δείγματος είναι ζωτικής σημασίας για τη μείωση των παρεμβολών στη μήτρα και τον εμπλουτισμό των εξαρτημάτων.
Αρχές προεπεξεργασίας δείγματος
Αποφύγετε χημικές αλλαγές στα συστατικά κατά την προετοιμασία. πρόληψη και αποφυγή μόλυνσης προκαθορισμένων εξαρτημάτων. ελαχιστοποίηση της εισαγωγής άσχετων ενώσεων στη διαδικασία παρασκευής· και να το κάνετε όσο πιο απλό και εύκολο γίνεται.
Σκοπός της προεπεξεργασίας του δείγματος
Αφαιρέστε τα σωματίδια. μείωση των ακαθαρσιών που παρεμβάλλονται. συμπύκνωμα ιχνοστοιχείων. βελτίωση της ευαισθησίας και της επιλεκτικότητας ανίχνευσης. βελτίωση της επίδρασης διαχωρισμού. προστασία χρωματογραφικών στηλών και οργάνων· αντικατάσταση διαλύτη.
Τάση ανάπτυξης της προεπεξεργασίας δείγματος
▶Η κοινή προεπεξεργασία δείγματος περιλαμβάνει: Μέθοδο πέψης: μέθοδο τοποθέτησης του δείγματος με οξύ, οξειδωτικό, καταλύτη κ.λπ. σε συσκευή αναρροής ή κλειστή συσκευή, θέρμανση και αποσύνθεση και καταστροφή της οργανικής ύλης. Μέθοδος υγρής πέψης
1. Μέθοδος πέψης νιτρικού οξέος (για δείγματα διαυγέστερου υδατικού διαλύματος) 2. Μέθοδος πέψης νιτρικού οξέος-υπερχλωρικού οξέος (πέψη δειγμάτων που περιέχουν δύσκολα οξειδωτική οργανική ύλη) 3. Μέθοδος πέψης νιτρικού οξέος-θειικού οξέος (νιτρικό οξύ: θειικό οξύ=5:2, προσθέτοντας συχνά μικρή ποσότητα υπεροξειδίου του υδρογόνου) 4. Θειικό οξύ-φωσφορικό οξύ μέθοδος πέψης (βοηθά στην εξάλειψη της παρεμβολής των ιόντων Fe3+ κατά τον προσδιορισμό) 5. Μέθοδος πέψης θειικού οξέος-υπερμαγγανικού καλίου (που χρησιμοποιείται συνήθως για τον προσδιορισμό δειγμάτων υδατικού διαλύματος υδραργύρου) 6. Μέθοδος πέψης νιτρικού οξέος-υπεροξειδίου του υδρογόνου: οι άνθρωποι χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο για την πέψη βιολογικών προϊόντων για τον προσδιορισμό του αζώτου, του φωσφόρου, του καλίου, του βορίου, του αρσενικού, φθόριο και άλλα στοιχεία 7. Μέθοδος πέψης πολλαπλών συστατικών: Απαιτείται σύστημα πέψης τριών ή περισσότερων οξέων ή οξειδωτικών. Μέθοδος ξηρής τέφρας (μέθοδος αποσύνθεσης σε υψηλή θερμοκρασία)
1. Η μέθοδος τέφρας δεν χρησιμοποιεί ή χρησιμοποιεί μικρή ποσότητα χημικών αντιδραστηρίων για την αποσύνθεση δειγμάτων και μπορεί να χειριστεί μεγαλύτερα δείγματα ζύγισης, επομένως είναι επωφελές να βελτιωθεί η ακρίβεια του προσδιορισμού των ιχνοστοιχείων. 2. Η θερμοκρασία τέφρας είναι γενικά 450-550 βαθμοί , η οποία δεν είναι κατάλληλη για την επεξεργασία δειγμάτων με πτητικά συστατικά και ο χρόνος τέφρας είναι επίσης σχετικά μεγάλος. 3. Ανάλογα με τον τύπο του δείγματος και τις ιδιότητες των προς μέτρηση συστατικών, επιλέγονται διαφορετικά χωνευτήρια και θερμοκρασίες τέφρας. Τα χωνευτήρια που χρησιμοποιούνται συνήθως είναι ο χαλαζίας, η πλατίνα, ο άργυρος, το νικέλιο, ο σίδηρος, η πορσελάνη, το πολυτετραφθοροαιθυλένιο και άλλες ιδιότητες. Η αρχή είναι ότι το χωνευτήριο δεν αντιδρά με το δείγμα και είναι σταθερό στη θερμοκρασία επεξεργασίας. 4. Συνήθως, δεν προστίθενται άλλα αντιδραστήρια στα βιολογικά δείγματα τέφρας, αλλά για την προώθηση της αποσύνθεσης και την αναστολή της απώλειας εξάτμισης ορισμένων στοιχείων, συχνά προστίθεται κατάλληλη ποσότητα βοηθητικού παράγοντα τέφρας. Αφού αποτεφρωθεί πλήρως το δείγμα, διαλύεται σε αραιό νιτρικό οξύ ή υδροχλωρικό οξύ για ανάλυση και προσδιορισμό.
Conventional pretreatment methods Extraction and enrichment 1. Extraction method 1. Oscillation extraction method (vegetables, fruits, grains) 2. Tissue crushing extraction (extracting organic pollutants from animal and plant tissues) 3. Soxhlet extraction (commonly used to extract organic pollutants such as pesticides, petroleum, phenylhydrazine and pyrene from biological and soil samples) 2. Volatilization and evaporation concentration The volatile separation method uses the high volatility of certain components or converts the components to be measured into volatile substances, and then uses inert gas to take them out to achieve the purpose of separation. Evaporation concentration refers to heating the water sample on a hot plate or in a water bath to slowly evaporate the water, so as to reduce the volume of the water sample and concentrate the components to be measured. 3. Distillation method uses the different boiling points of the components of the water sample to separate them from each other; when determining volatile phenols, cyanides, and fluorides in water samples, they must first be pre-distilled and separated in an acidic medium; distillation has three functions: digestion, enrichment, and separation. 4. Ion exchange method uses ion exchangers to exchange reactions with ions in the solution for separation. Ion exchangers can be divided into inorganic ion exchangers and organic ion exchangers (ion exchange resins). ㈤ Coprecipitation method: The phenomenon that a poorly soluble compound in a solution carries out certain coexisting trace components in the process of forming a precipitate. The principle of coprecipitation is based on surface adsorption, the formation of mixed crystals, the interaction and inclusion of heteroelectron nuclei colloidal substances, etc. 1. Coprecipitation separation using adsorption: Common carriers include Fe (OH) 3, Al (OH) 3, Mn (OH) 2 and sulfides, etc. 2. Coprecipitation separation using the formation of mixed crystals 3. Coprecipitation separation using organic coprecipitants ㈥ Adsorption method: Use porous solid adsorbents to adsorb one or several components in the water sample on the surface to achieve the purpose of separation. Commonly used adsorbents include activated carbon, alumina, molecular sieves, large mesh resins, etc. The polluted components adsorbed and enriched on the surface of the adsorbent can be desorbed by organic solvents or heated for determination. ㈦ Chromatography Chromatography is divided into column chromatography, thin layer chromatography, paper chromatography, etc., and adsorbents are divided into inorganic adsorbents and organic adsorbents. ㈧ Sulfonation and saponification Sulfonation: The interfering substances such as fats and waxes in the extract can undergo sulfonation reaction with concentrated sulfuric acid to generate highly polar sulfonic acid compounds, which are separated from the pesticides in the extract as the sulfuric acid layer separates. The sulfonation method uses the saponification reaction of oils and fats with strong alkali to generate fatty acid salts and separate them. ㈨ Low-temperature freezing method is based on the principle that the solubility of different substances in the same solvent varies with temperature to separate them from each other. ㈩ Principle of extraction: The distribution coefficient of substances in different solvent phases is different, so as to achieve the separation and enrichment of components. Types of conventional liquid-liquid extraction Extraction of organic substances: Organic substances separated in the aqueous phase are easily extracted by organic solvents Extraction of inorganic substances: First, a reagent is added to combine with the ionic components in the aqueous phase to generate a substance that is uncharged and easily soluble in organic solvents. The reagent, organic phase, and aqueous phase together form an extraction system. According to the different types of extractables generated, it can be divided into chelate extraction system, ion-association complex extraction system, ternary complex extraction system, and synergistic extraction system. Overview of solid phase extraction (SPE) It is developed by combining liquid-solid extraction and column liquid chromatography technology. SPE is a column chromatography separation process, which has many similarities with high performance liquid chromatography (HLPC) in terms of separation mechanism, stationary phase and solvent selection. The particle size of SPE filler (>40μm) είναι μεγαλύτερο από αυτό του HLPC (3-10μm). Επομένως, το SPE μπορεί να χρησιμοποιηθεί μόνο για τον διαχωρισμό ενώσεων με πολύ διαφορετικές ιδιότητες κατακράτησης. Η τεχνολογία SPE με χαμηλή απόδοση διαχωρισμού χρησιμοποιείται κυρίως για την επεξεργασία δειγμάτων. Ο σκοπός του SPE είναι να αφαιρέσει από το δείγμα ουσίες που παρεμβαίνουν στην επακόλουθη ανάλυση. εμπλουτίζουν τα ιχνοστοιχεία και βελτιώνουν την αναλυτική ευαισθησία. αλλάξτε το διαλύτη του δείγματος ώστε να ταιριάζει με την αναλυτική μέθοδο. in situ παραγωγοποίηση? αφαλάτωση δείγματος? και διευκολύνουν την αποθήκευση και τη μεταφορά των δειγμάτων. Στήλη SPE εγκατάστασης: Το μέγεθος σωματιδίων πλήρωσης είναι διαφορετικό από το πληρωτικό στήλης HLPC και το υπόλοιπο είναι το ίδιο. Η πιο χρησιμοποιούμενη είναι η φάση C18. Αυτός ο τύπος πληρωτικού είναι εξαιρετικά υδρόφοβος και παρουσιάζει κατακράτηση για την περισσότερη οργανική ύλη στην υδατική φάση. χρησιμοποιούνται επίσης άλλα υλικά με διαφορετική επιλεκτικότητα και ιδιότητες συγκράτησης. Οι φάσεις SPE με ενεργές ομάδες ή επικαλυμμένες με δραστικές ενώσεις μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την ανάλυση των αντιδράσεων παραγωγοποίησης. Δίσκος SPE: πολύ παρόμοιος με τα φίλτρα μεμβράνης. Ο εξολκέας δίσκου είναι ένας δίσκος PTFE που περιέχει πληρωτικό ή ένα φύλλο ινών γυαλιού φορτωμένο με πληρωτικό. το πληρωτικό αντιπροσωπεύει περίπου το 60% έως 90% του συνολικού δίσκου SPE και το πάχος του δίσκου είναι περίπου 1 mm. Η διαφορά από την πρώτη είναι η αναλογία πάχους κλίνης/διαμέτρου (L/d). Κατάλληλο για εμπλουτισμό ιχνών ρύπων από το νερό. Μικροεξαγωγή στερεάς φάσης (SPME) Offline και Online SPE Offline SPE 1. Η SPE και η ανάλυση εκτελούνται ανεξάρτητα και η SPE παρέχει μόνο κατάλληλα δείγματα για μετέπειτα ανάλυση. 2. Προκειμένου να εξασφαλιστεί επαρκής επαφή μεταξύ του διαλύματος του δείγματος και του πληρωτικού, η ροή του διαλύτη δεν μπορεί να είναι πολύ υψηλή. 3. Μπορεί να συμπληρωθεί με αυτοματοποιημένα όργανα. Το αυτόματο όργανο SPE αποτελείται από ένα ράφι στήλης, μια αντλία εμβόλου, μια δεξαμενή υγρού, έναν αγωγό και έναν επεξεργαστή δειγμάτων. Η διαδικτυακή SPE είναι επίσης γνωστή ως διαδικτυακή τεχνολογία καθαρισμού και εμπλουτισμού, η οποία χρησιμοποιείται κυρίως για την καθιέρωση της ανάλυσης HLPC Μέθοδος SPE Σκοπός προεπεξεργασίας στήλης: 1. Αφαιρέστε τις ακαθαρσίες που μπορεί να υπάρχουν στο πληρωτικό. 2. Διαλύστε το πληρωτικό και βελτιώστε την αναπαραγωγιμότητα της εκχύλισης στερεάς φάσης Προσθήκη δείγματος 1. Για να αποφευχθεί η απώλεια αναλυτών, η συγκέντρωση του διαλύτη του δείγματος δεν πρέπει να είναι πολύ υψηλή. 2. Κατά την εκχύλιση με μηχανική αντίστροφης φάσης, ως διαλύτης χρησιμοποιείται νερό ή ρυθμιστικό διάλυμα και η ποσότητα του οργανικού διαλύτη δεν υπερβαίνει το 10% (V/V). 3. Για να ξεπεραστεί η απώλεια αναλυτών κατά την προσθήκη του δείγματος, μπορούν να χρησιμοποιηθούν ασθενείς διαλύτες για την αραίωση του δείγματος, τη μείωση του όγκου του δείγματος, την αύξηση της ποσότητας του πληρωτικού στη στήλη SPE και την επιλογή προσροφητικών που έχουν ισχυρή κατακράτηση της αναλυόμενης ουσίας. Έκλουση και συλλογή αναλυτών (μια άλλη περίπτωση είναι ότι οι ακαθαρσίες διατηρούνται ενώ οι αναλυόμενες ουσίες διέρχονται από τη στήλη) (Εκχύλιση στερεάς φάσης με στερεά μέσα διασποράς) 1. Για στήλες εκχύλισης αντίστροφης φάσης, ο διαλύτης καθαρισμού είναι νερό ή ρυθμιστικό διάλυμα που περιέχει κατάλληλη συγκέντρωση οργανικού διαλυτικό μέσο; 2. Για να προσδιορίσετε τη βέλτιστη συγκέντρωση και όγκο του διαλύτη καθαρισμού, προσθέστε το δείγμα στη στήλη SPE, καθαρίστε το με 5 έως 10 φορές τον όγκο της κλίνης στήλης SPE, συλλέξτε και αναλύστε τα λύματα με τη σειρά και λάβετε το προφίλ έκλουσης του διαλύτη καθαρισμού για την αναλυόμενη ουσία. Αυξήστε την ισχύ του διαλύτη καθαρισμού με τη σειρά του και προσδιορίστε την κατάλληλη ισχύ και όγκο του διαλύτη καθαρισμού σύμφωνα με το προφίλ έκλουσης της αναλυόμενης ουσίας σε διαφορετικές περιεκτικότητες. 3. Σκοπός έκλουσης και συλλογής: πλήρης έκλουση της αναλυόμενης ουσίας και συλλογή της στο μικρότερο κλάσμα όγκου, διατηρώντας παράλληλα όσο το δυνατόν περισσότερες ακαθαρσίες που συγκρατούνται πιο έντονα από την αναλυόμενη ουσία στη στήλη SPE. 4. Για να αυξήσετε τη συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας ή να ρυθμίσετε τις ιδιότητες του διαλύτη για επακόλουθη ανάλυση, το συλλεγμένο κλάσμα αναλύτη μπορεί να στεγνώσει με φύσημα με άζωτο και στη συνέχεια να διαλυθεί σε μικρό όγκο διαλύτη. Εφαρμογή της SPE Environmental Analysis 1. Η συγκέντρωση των αναλυτών σε περιβαλλοντικά δείγματα όπως τα επιφανειακά ύδατα είναι πολύ χαμηλή και η αναλυόμενη ουσία πρέπει να εμπλουτιστεί πριν από την ανάλυση. 2. Η σύνθεση των βιολογικών υγρών είναι πολύπλοκη και περιέχει μεγάλη ποσότητα πρωτεΐνης. Πριν από την ανάλυση, το δείγμα πρέπει να υποβληθεί σε προεπεξεργασία για να αφαιρεθεί η πρωτεΐνη. Ανάλυση φαρμάκων Κλινική ανάλυση Ανάλυση τροφίμων και ποτών Μικροεκχύλιση στερεάς φάσης (SPME) Η μικροεκχύλιση στερεάς φάσης ενσωματώνει "δειγματοληψία, εκχύλιση, συμπύκνωση και έγχυση" και μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε συνδυασμό με αέρια χρωματογραφία ή υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης για την τεχνολογία προεπεξεργασίας δειγμάτων. Θεωρία μικροεκχύλισης στερεάς φάσης Θεωρία ισορροπίας: Κατά τη διαδικασία προσρόφησης, δημιουργείται μια ισορροπία προσρόφησης μεταξύ της στερεής και της υγρής ή της αέριας φάσης. Μέσα σε ένα ορισμένο χρονικό διάστημα, λόγω της αργής διαδικασίας μεταφοράς μάζας, η ισορροπία δεν επιτυγχάνεται πλήρως. Η επιλεκτικότητα της εξαγωγής του υλικού επικάλυψης εξαρτάται κυρίως από την απόδοση του υλικού επικάλυψης. Σύμφωνα με την αρχή ότι η αναλυόμενη ουσία εκχυλίζεται εύκολα από μια στερεά φάση με παρόμοια πολικότητα, επιλέγεται μια κατάλληλη επίστρωση SPE. Οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενες ουσίες για επικαλύψεις στερεάς φάσης είναι το πολυμεθυλοσιλοξάνιο (PDMS) και το πολυακρυλικό (PA), και οι δύο μπορούν να χρησιμοποιηθούν για αέρια χρωματογραφία και υγρή χρωματογραφία. Το πρώτο χρησιμοποιείται κυρίως για μη πολικές ενώσεις όπως πτητικές ενώσεις, πολυκυκλικοί αρωματικοί υδρογονάνθρακες και αρωματικοί υδρογονάνθρακες, και το δεύτερο χρησιμοποιείται κυρίως για πολικές ενώσεις όπως οι τριαζίνες και οι φαινολικές ενώσεις. Το στρώμα στερεάς φάσης μπορεί να επικαλυφθεί στην ίνα χαλαζία σε μη συνδεδεμένη, συνδεδεμένη ή μερικώς διασυνδεδεμένη μορφή. Η προσθήκη ορισμένων πολυμερών στην επίστρωση μπορεί να αυξήσει την επιφάνεια της επίστρωσης και να βελτιώσει την αποτελεσματικότητα του SPME. 1. Πολυδιμεθυλσιλοξάνιο-διβινυλβενζόλιο (PDMS-DVB), που χρησιμοποιείται για αρωματικούς υδρογονάνθρακες και πτητικές ενώσεις. 2. Πολυαιθυλενογλυκόλη-διβινυλβενζόλιο (CW-DVB), που χρησιμοποιείται για πολικές ενώσεις όπως οι αλκοόλες. 3. Ρητίνη εκμαγείου πολυαιθυλενογλυκόλης (CW-TPR), που χρησιμοποιείται για ιονισμένα τασιενεργά 4. Ίνα χαλαζία επικαλυμμένα με αιθάλη γραφίτη, που χρησιμοποιείται για την ανάλυση ιχνών ρύπων στο νερό και τον αέρα. 5. Καθιέρωση μεθόδων νανοσωλήνων άνθρακα και διοξειδίου του τιτανίου 1. Διατήρηση της συνέπειας των συνθηκών δειγματοληψίας. 2. Οι παράγοντες που επηρεάζουν τη δειγματοληψία περιλαμβάνουν τον χρόνο δειγματοληψίας, τη θερμοκρασία, το βάθος της ίνας κ.λπ. 3. Διατηρήστε μια γραμμική σχέση μεταξύ της τιμής απόκρισης και της αρχικής συγκέντρωσης της αναλυόμενης ουσίας. Η συγκέντρωση του δείγματος δεν μπορεί να είναι πολύ υψηλή και ο όγκος του δείγματος δεν μπορεί να είναι πολύ μικρός, έτσι ώστε η εκχύλιση να βρίσκεται εντός του γραμμικού εύρους της ισοθερμικής προσρόφησης. 4. Η προσθήκη ηλεκτρολυτών στο δείγμα μπορεί να αυξήσει την ιοντική ισχύ του διαλύματος, μειώνοντας έτσι τη διαλυτότητα της αναλυόμενης ουσίας και βελτιώνοντας την απόδοση εκχύλισης. Η αλλαγή του pH του δείγματος έχει μεγαλύτερη επίδραση στον ρυθμό εκχύλισης όξινων και αλκαλικών ουσιών. Σημείωση: Το αποτέλεσμα της προσθήκης αλατιού στη μικροεκχύλιση είναι μερικές φορές διαφορετικό από αυτό της συμβατικής εκχύλισης υγρού-υγρού και οι πειραματικές συνθήκες πρέπει να βελτιστοποιηθούν. 5. Η ανάδευση μπορεί να μειώσει το χρόνο εκχύλισης. Εκχύλιση με μικροκύματα (MAE) Η εκχύλιση με μικροκύματα έχει μικρό χρόνο εκχύλισης, καλή επιλεκτικότητα, υψηλό ρυθμό ανάκτησης, χαμηλή χρήση αντιδραστηρίου, χαμηλή ρύπανση, μπορεί να χρησιμοποιήσει νερό ως εκχυλιστικό και μπορεί να ελέγξει αυτόματα τις συνθήκες προετοιμασίας του δείγματος. έχει λιγότερες εφαρμογές και χρησιμοποιείται επί του παρόντος στην εξαγωγή πολυκυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων, υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων, οργανομεταλλικών ενώσεων, ενεργών συστατικών σε φυτά, επιβλαβών ουσιών, μετάλλων σε μέταλλα, φαρμάκων στο αίμα και υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων σε βιολογικά δείγματα. Αρχές και χαρακτηριστικά των μεθόδων εκχύλισης μικροκυμάτων Απορρόφηση μικροκυμάτων (νερό, αιθανόλη, οξύ, αλκάλια και άλατα) Υψηλή απόδοση της εξαγωγής μικροκυμάτων: 1. Άμεση δράση των μικροκυμάτων στις διαχωρισμένες ουσίες. 2. Είναι πιο πλεονεκτικό να χρησιμοποιούνται πολικοί διαλύτες από μη πολικούς διαλύτες για εκχύλιση μικροκυμάτων. 3. Η χρήση κλειστών δοχείων επιτρέπει την εκχύλιση μικροκυμάτων σε θερμοκρασία πολύ υψηλότερη από το σημείο βρασμού του διαλύτη, βελτιώνοντας σημαντικά την απόδοση της εκχύλισης με μικροκύματα. εξοπλισμός και μέθοδοι (τα κύρια εξαρτήματα είναι ειδικά κατασκευασμένες συσκευές θέρμανσης μικροκυμάτων, δοχεία εξαγωγής και έλεγχος πίεσης και θερμοκρασίας συσκευές εξοπλισμένες σύμφωνα με διαφορετικές απαιτήσεις) Πολλαπλή κοιλότητα 2450MHz: Πολλά δείγματα μπορούν να παρασκευαστούν ταυτόχρονα, είναι εύκολο να ελέγχονται οι συνθήκες εκχύλισης και η εξαγωγή είναι γρήγορη. Συμβατική μέθοδος εκχύλισης μικροκυμάτων: Αναμίξτε πολικούς διαλύτες ή μείγμα πολικών διαλυτών και μη πολικών διαλυτών με τα εκχυλισμένα δείγματα, τοποθετήστε τα σε δοχεία προετοιμασίας δειγμάτων μικροκυμάτων και θερμάντε τα σε σύστημα προετοιμασίας δειγμάτων μικροκυμάτων σε κλειστή κατάσταση. Ελέγξτε την πίεση ή τη θερμοκρασία εξαγωγής και το χρόνο σύμφωνα με τις απαιτήσεις των εξαγόμενων συστατικών. στο τέλος της θέρμανσης, φιλτράρετε το δείγμα και το διήθημα μετράται απευθείας ή μετράται μετά την αντίστοιχη επεξεργασία. Υπό κανονικές συνθήκες, ο χρόνος θέρμανσης με εκχύλιση μικροκυμάτων είναι περίπου 5 έως 10 λεπτά. Ο συνολικός όγκος του διαλύτη εκχύλισης και του δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1/3 του όγκου του κυπέλλου προετοιμασίας του δείγματος. Εστίαση μονής λειτουργίας 2450 MHz: Δεν απαιτείται έλεγχος πίεσης και θερμοκρασίας, ο όγκος προετοιμασίας του δείγματος είναι μεγάλος, μόνο ένα δείγμα μπορεί να παρασκευαστεί κάθε φορά και ο χρόνος εκχύλισης είναι μεγάλος. Εξαγωγή υπερκρίσιμου υγρού (SCF)
Το υπερκρίσιμο υγρό (SCF) είναι ένα ρευστό του οποίου η θερμοκρασία και η πίεση είναι και οι δύο υψηλότερες από το κρίσιμο σημείο. Τα δικά του χαρακτηριστικά είναι: 1. Ο συντελεστής διάχυσής του είναι μικρότερος από αυτόν του αερίου, αλλά κατά μία τάξη μεγέθους μεγαλύτερος από αυτόν του υγρού. 2. Το ιξώδες του είναι κοντά σε αυτό του αερίου. 3. Η πυκνότητά του είναι παρόμοια με αυτή του υγρού και μια μικρή αλλαγή στην πίεση μπορεί να οδηγήσει σε σημαντική αλλαγή στην πυκνότητά του. 4. Οι αλλαγές στην πίεση ή τη θερμοκρασία μπορεί να οδηγήσουν σε αλλαγές φάσης. Βασική αρχή Στην υπερκρίσιμη κατάσταση, το υπερκρίσιμο ρευστό έρχεται σε επαφή με την ουσία που πρόκειται να διαχωριστεί, έτσι ώστε να μπορεί να εξαγάγει επιλεκτικά τα συστατικά της πολικότητας, του σημείου βρασμού και της σχετικής μοριακής μάζας με τη σειρά του και η πυκνότητα και η διηλεκτρική σταθερά του υπερκρίσιμου ρευστού αυξάνονται με την αύξηση της πίεσης του κλειστού συστήματος, και η πολικότητα αυξάνεται. Τα στοιχεία διαφορετικών πολικοτήτων μπορούν να εξαχθούν βήμα προς βήμα χρησιμοποιώντας την ενίσχυση προγράμματος. Η διαλυτότητα του υπερκρίσιμου CO2: 1. Λιπόφιλα και χαμηλού σημείου βρασμού συστατικά μπορούν να εκχυλιστούν σε χαμηλή πίεση (104 kPa). 2. Όσο περισσότερες πολικές ομάδες έχει μια ένωση, τόσο πιο δύσκολο είναι να εξαχθεί. 3. Όσο μεγαλύτερη είναι η σχετική μοριακή μάζα της ένωσης, τόσο πιο δύσκολη είναι η εκχύλισή της. Ο τροποποιητής CO2 είναι ένας μη πολικός διαλύτης και γενικά προστίθεται ένας πολικός διαλύτης για τη βελτίωση της διαλυτότητάς του στο CO2, γι' αυτό ονομάζεται τροποποιητής. Τα πιο συχνά χρησιμοποιούμενα είναι η μεθανόλη, η ακετόνη, η αιθανόλη, ο οξικός αιθυλεστέρας κ.λπ. Η επίδραση του τροποποιητή είναι περιορισμένη. Ενώ αλλάζει η διαλυτότητα του υπερκρίσιμου ρευστού, θα εξασθενίσει επίσης το αποτέλεσμα σύλληψης του συστήματος εκχύλισης, με αποτέλεσμα την αύξηση των συνεκχυλισμάτων, τα οποία μπορεί να επηρεάσουν τον αναλυτικό προσδιορισμό. Η ποσότητα του τροποποιητή που χρησιμοποιείται πρέπει να είναι μικρή, γενικά να μην υπερβαίνει το 5%. Η εφαρμογή της τεχνολογίας εξαγωγής υπερκρίσιμου υγρού έχει μεγάλα πλεονεκτήματα στην εξαγωγή φυσικών ουσιών. μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε συνδυασμό με GC, IR, MS, LC κ.λπ. για να γίνει μια αποτελεσματική αναλυτική μέθοδος.
